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洛阳复合海绵的制备方法

发表时间:2014/11/22 0:00:00   来源:http://luoyang.xxhaoyun.com/news11098.html

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    洛阳复合海绵制备第一步:将洛阳复合海绵原料在水中经过两次结晶后,在110℃的温度下干化48小时。
    第二步:将6.4089三苯代磷化氢(triphenlphosphine)溶于30ml干燥的DMF(二甲基甲酰胺,PVC材料)中,然后逐量加入79碘。待完全溶解后,将2.012邸一CD加入。该混合物将在70X2的条件下反应18小时。同时使用缓冲试剂来调节pH值在8~10的范围之内。得到的初始产物沉降在甲醇中,并通过索式(Soxhelet)萃取法从甲醇中提纯(54%)。
    第三步:步骤基本与第二步相同,但是用溴来代替碘。不过在试验中,我们发现其提纯相对较为困难。
    第四步:加入2.2309TBDMS(叔丁基二甲基氯硅烷,一种多肽保护剂,上海吉尔生化有限公司出品)(在20ml干燥的吡啶中)到2.1169的0一CD(在30ml干燥的吡啶中),在常温下反应24小时。初始产物沉降在水中,并在甲醇之中重新结晶,萃取率为88%。
    第五步:将0.359氢化钠加入到1—10烷基硫醇(1一dodecanethi-01)(用冰块冷却),在15ml的DMF中反应2小时。然后,将第二步反应中得到的产物0.1029在lml干燥的DMF环境下滴加。该混合物在常温下反应24小时。
    第六步:将1.69的4一二甲氨基吡啶加入到步骤4中得到的溶液(o.6159,用冰块冷却)中(在7mr的干燥吡啶中)。再加入2.6ml氯代壬烷。在60℃的条件下反应5天。然后去掉吡啶,加入二氯甲烷(DCM),再用饱和的NaCI溶剂进行清洗。
    第七步:最后在复合海绵制备中,将1.79氢化钠加入到0.59第四步得到的产物中(用冰块冷却),在7ml干燥的DMF环境下反应2小时,然后滴加6.5ml的1一12烷基硫醇。在6℃的条件下反应5天。然后去掉吡啶,加入DCM,再用饱和的NaCl溶剂进行清洗。

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